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执业药师《药物分析》考试预习资料奋乃静及其制剂的含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂紫外分光光度法，对照品比较法计算含量3.注射剂萃取后非水滴定法由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。地西泮和奥沙西泮的分析二氮杂卓七元环上氮原子具有强的，碱性，具有明显紫外吸收。一、鉴别（一）地西泮1.硫酸-荧光反应药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现黄绿色荧光。2.紫外和红外吸收光谱3.氯元素反应木药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。（二）奥沙西泮1.水解后重氮化-偶合反应盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性B-蔡酚试液，生成橙红沉淀。2.紫外光谱和红外光谱二、有关物质检査1.地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮朵质。用hplc,不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法三、含量测定1.地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量2.奥沙西泮：紫外分光光度法盐酸氯丙嗪及其制剂的含量1.原料药非水溶液滴定法侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定2.片剂紫外分光光度法在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。3.注射剂紫外分光光度法维生素c在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素c干扰，在306nm波长处测定。盐酸氯丙嗪和奋乃静的鉴别（一）盐酸氯丙嗪的鉴别1.氧化反应吩唾嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。2.紫外吸收光谱氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46o 3.cl-反应沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液氧化反应与二氧化猛硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。4.红外光谱(二)奋乃静的鉴别1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色2紫外吸收光谱奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。3.红外光谱法硝酸士的宁及其制剂的分析一、鉴别1.重铭酸钾反应加浓硫酸溶解后加重铭酸钾结晶，显紫色。2.硝酸盐鉴别反应(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界而呈棕色(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气(3)滴加高猛酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐二、特殊杂质检查马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色三、含量测定1.原料药非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。2.注射剂紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。葡萄糖的分析（一）比旋度测定葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置lOmin,使达到变旋平衡后再测定。（二）鉴别1.与碱性酒石酸铜反应醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀2.红外光谱（三）检查1.酸度：控制木品酸性杂质2.溶液澄清度与颜色检查水中不溶性物质和有色杂质3.乙醇溶液澄清度控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。4.亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。5.蛋白质蛋口质遇酸产生沉淀。规定加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀6.微生物限度。

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