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执业药师《药物分析》考试资料重金属检查法检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有四法，以Pb为代表。第一法：硫代乙酰胺法原理：适用范围：适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物。测定条件：1.每1ml含10“gPb的标准铅溶液，适宜比色范围为25ml溶液中含10~20µg的Pb 2+。2.用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液pH值为3〜3.5 3.试剂：硫代乙酰胺干扰及消除：供试品有颜色：外消色法，内消色法【A型题】1.用炽灼残渣硫代乙酰胺法测定重金属时的温度是A.60〜80度B.100〜110度C.200〜300度D.500〜600度E.1000〜1200度【答案】D【解析】如炽灼残渣需留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500〜600°C，因超过此温度，可使重金属杂质挥发而造成检查结果偏低。第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法适用范围：用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。原理：500〜600C炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。第三法：硫化钠法适用范围：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。原理：【X型题】1.下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有A.苯B.醋酸C.二氯甲烷D.三氯甲烷E.乙醇【答案】CD【解析】第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性不可逆或可逆毒性。第二类溶剂共有27种，常见的有：残留溶剂测定法（每年必考）1.残留溶剂的分类第一类溶剂是应该避免使用的溶剂，一般为致癌物或危害环境的物质。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈第三类溶剂是毒性低，对人体危害较小的溶剂。限度0.5%。如丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氢呋喃、二甲亚砜、正庚烷第四类溶剂是当前尚无充足毒理学资料的溶剂。如：石油醚、异丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸2.残留溶剂的检查方法采用气相色谱法检查药物中的残留溶剂。色谱柱：不同极性的毛细管柱或高分子多孔小球为填料的填充柱载气：氮气检测器：FID、ECD供试品制备：顶空进样、溶液直接进样。

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