对氨基二苯胺生产废水处理方法.docx

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对氨基二苯胺生产废水处理方法橡胶助剂与橡胶工业的发展密切相关，全球每年橡胶助剂消耗量超过6×105t。对氨基二苯胺（商品名为RT培司）是一种重要的染料和橡胶助剂中间体。RT培司的制备主要采用甲酰苯胺法，该法生产流程长，生产废水中含有大量甲酸和苯系物，具有高色度、高COD、高盐度、高pH等特点，很难直接生化处理，污染危害严重。有研究发现在缺氧条件下向废水中投加硝酸盐作为电子受体，通过反硝化反应可以较好地处理难降解有机废水。李咏梅等采用缺氧反硝化法处理焦化废水。金艳等对含氮杂环化合物吡啶的缺氧降解和毒性消减进行了研究。李本玉等研究了含苯废水在缺氧反硝化条件下的生物降解性能。Ambrosoli等研究发现，在缺氧条件下加入硝酸盐，通过反硝化反应，可以很好地处理多环芳烃等难降解有机物。上流式厌氧污泥床反应器（UASB）是常用的反硝化反应器。全向春等利用UASB研究了芳香族化合物的反硝化降解特性。孙洪伟等和王淑莹等研究发现，利用UASB在缺氧条件下处理渗滤液，反硝化率接近100%。本工作研究了RT培司生产废水在UASB中的反硝化降解特性，旨在为这类废水的处理提供技术指导。1实验部分1.1废水水质及污泥来源废水取自某橡胶助剂生产厂，废水pH为12.8，电导率为2.56×105μS/cm，COD为5×104mg/L，TOC为3.42×104mg/L，主要含甲酸、苯胺、苯酚、对硝基酚等。采用实验室自行培养的厌氧颗粒污泥作为接种污泥。该厌氧颗粒污泥外观近似球形，呈灰白色，粒径0.5~2.0mm，密度约1050kg/m3。厌氧颗粒污泥接种量为UASB容积的1/3。1.2试剂和仪器实验用试剂均为分析纯。N/C3000型TOC分析仪：德国耶拿公司；2695-2424型高效液相色谱仪：美国Waters公司。1.3实验装置UASB：自制，主体部分为玻璃材质，有效容积10L，反应区内径8.5cm、高100cm，上部三相分离器区内径20cm、高30cm。反应器外侧设有取样口，底部进水排泥，顶部加盖，设置出气口。反应区通过夹套内热水循环调控温度。1.4实验方法用自来水将废水稀释50倍后，用盐酸调节废水pH至酸性，加入一定量硝酸钠以补充NO3--N作为反硝化降解的电子受体。废水通过计量泵由底部进入UASB，处理后出水从UASB上端出水口排出，出水可通过循环泵再次进入UASB。在运行期间，取进出水水样，测定其中的COD、TOC、ρ（NO3--N）、TN。1.5分析方法采用重铬酸钾法测定COD211-213；采用紫外分光光度法测定TN255-257；采用酚二磺酸光度法测定ρ（NO3--N）259-261；采用TOC分析仪测定TOC；采用高效液相色谱仪测定苯系化合物含量。2结果与讨论2.1UASB的运行情况废水进入UASB运行1d后即有产气现象，随着废水进水量的逐渐增加，运行7d左右UASB内污泥颜色发生明显改变，由灰白色变为土黄色，污泥床层内产生较多气泡，说明厌氧颗粒污泥较容易驯化为反硝化污泥。UASB运行期间进出水COD及COD去除率见图1。由图1可见：UASB启动初期（1~16d），进水COD由1045mg/L逐渐升高至1510mg/L，出水COD由410mg/L逐渐升高至1145mg/L，COD去除率逐渐下降，由60.8%降至24.2%，这是因为启动初期UASB运行不稳定，随着进水COD的升高，有机物的降解效果变差，COD去除率逐渐降低；UASB运行16~50d，进水COD继续逐渐升高，COD去除率也逐渐提高，运行50d时进水COD升高至1730mg/L，出水COD约530mg/L，COD去除率为69.4%，表明UASB运行稳定性逐渐提高，对污染物去除效果较好。UASB运行期间进出水TOC及TOC去除率见图2。由图2可见：UASB启动初期（1~16d），进水TOC由636mg/L逐渐升高至991mg/L，出水TOC由155mg/L逐渐升高至623mg/L，TOC去除率由75.6%下降至37.2%；UASB运行16~50d，进水TOC为875~959mg/L，出水TOC逐渐降至98mg/L，TOC去除率逐渐升高，最高达90.0%。进水COD容积负荷对UASB反硝化处理效果的影响见图3。由图3可见：随着进水COD容积负荷的增加，UASB中COD去除率、TOC去除率和NO3--N去除率均逐渐下降；进水COD容积负荷不超过6kg/（m3·d）时，COD去除率为42.7%~69.4%，TOC去除率为58.0%~90.0%，NO3--N去除率接近100%。2.2进水TOC与TN比对UASB反硝化处理效果的影响UASB运行稳定阶段，进水TOC与TN比对UASB反硝化处理效果的影响见图4。由图4可见：随着进水TOC与TN比的增大，COD去除率和TOC去除率均迅速降低，这对反硝化反应是不利的；当TOC与TN比小于2.0时，反硝化效果较好，COD去除率为60.8%~68.6%，TOC去除率为75.6%~90.0%，NO3--N去除率接近100%。TOC与TN比是UASB的主要控制参数之一，TOC与TN比过高时，微生物会受到高负荷有机物的抑制和毒害；而TOC与TN比过低时，微生物又会因营养不足发生内源代谢，并有可能出现亚硝酸盐累积。本实验最佳进水TOC与TN比为2.0。2.3进水pH和反应温度对UASB反硝化处理效果的影响进水pH对UASB反硝化处理效果的影响见表1。由表1可见：当进水pH为3.8~5.2时，COD去除率为42.2%~68.6%，TOC去除率为58.1%~89.6%，NO3--N去除率为88.8%~100%；当进水pH为3.7时，出水pH为4.4，COD去除率只有15.9%，TOC去除率为12.3%，NO3--N去除率为27.6%，反硝化反应无法顺利进行；随着进水pH的升高，出水pH也逐渐升高。由于本工作需要对UASB出水进行进一步的好氧生化处理，为保证后续处理的顺利进行，UASB进水pH可调节为4.5左右。反应温度对UASB反硝化处理效果的影响见图5。由图5可见，反应温度为18~34℃时，COD去除率、TOC去除率、NO3--N去除率及TN去除率均变化不大，说明反应温度在一定范围内波动对UASB反硝化处理效果影响不大。2.4UASB对苯系化合物的去除效果UASB对苯系化合物的去除效果见图6。由图6可见：UASB对苯胺的去除率最低，平均去除率为19.0%；随着UASB的运行，UASB对苯酚的去除率逐渐升高，最高可达100%；UASB对对硝基酚的去除效果最好，对硝基酚去除率一直接近100%；可见UASB对苯系化合物的去除率从高至低顺序为对硝基酚>苯酚>苯胺。3结论a）采用UASB工艺处理橡胶助剂RT培司生产废水。UASB启动初期（1~16d），COD去除率由60.8%降至24.2%，TOC去除率由75.6%下降至37.2%；UASB运行16~50d，COD去除率逐渐提高；运行50d时COD去除率为69.4%，TOC去除率高达90.0%。b）在进水COD负荷不超过6kg/（m3·d）的条件下，UASB对COD的去除率为42.7%~69.4%，TOC去除率为58.0%~90.0%，NO3--N去除率接近100%。c）本实验最佳进水TOC与TN比为2.0，UASB进水pH可调节为4.5左右，反应温度在18~34℃范围内波动对UASB反硝化处理效果影响不大。d）UASB对苯系化合物的去除率从高至低顺序为对硝基酚>苯酚>苯胺。