论毛细柱离子色谱法在水中4种阴离子测定中的应用.docx

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论毛细柱离子色谱法在水中4种阴离子测定中的应用1、材料与方法1.1仪器及试剂离子色谱仪：毛细柱系统，一次性注射器，0.45μm针式滤器，H柱，RP柱。KOH淋洗液（或KOH在线产生器）。4种阴离子标准贮备液浓度均为1000mg/L，配制方法具体如下。ρ（F-)=1000mg/L：准确称取2.2100g氟化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱中冷藏；ρ（Cl-)=1000mg/L：准确称取1.6485g氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱冷藏；ρ（SO42-)=1000mg/L：称取1.4790g硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱中冷藏；ρ（NO3-)=1000mg/L：称取1.3710g硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，至于冰箱中冷藏；标准溶液可使用市售的单标标准溶液或混标标准溶液[4,5,6]。1.2混合标准曲线的绘制使用阴离子标准贮备液或市售标准溶液分别配制F-(5mg/L）、Cl-(100mg/L）、NO3-(100mg/L）、SO42-(100mg/L）标准使用中间液，分别取上述中间液配制成标准系列曲线。F-浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L,Cl-浓度为2、4、10、20、40mg/L,NO3-浓度为2、4、10、20、40mg/L,SO42-浓度为2、4、10、20、40mg/L。1.3色谱分析条件色谱柱：AS19型毛细管分析柱，AG19型毛细管保护柱。抑制器型号：ACES。淋洗液浓度为20.0mmol/L，每个样品洗脱时间为18min，淋洗液流速为0.01mL/min，抑制器电流为7mA。开放科学（资源服务）标识码（OSID)2、结果与分析2.1标准曲线回归方程及谱图按照上述色谱分析条件对标准曲线进行分析测定，得到4种阴离子标准色谱图（图1），可以看出，毛细柱系统测定4种阴离子离子的分离度较好，峰形也比较完美。测定标准曲线回归方程见表1。4种阴离子回归方程相关性较好。图14种阴离子标准色谱图表1标准曲线回归方程2.2方法检出限（MDL)按照样品分析的全部步骤，同时处理7个全程空白后进行测定，计算7次平行测定值的标准偏差，按《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2010）给出的公式计算方法检出限。计算公式如下：式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定批数；t—自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）（当n=7时，自由度为6，则t(n-1,0.99)=3.143);S—n批重复测定的标准偏差。测定下限为4倍检出限。检出限和测定下限结果见表2。2.3方法精密度为得到方法的精密度，同一样品按照方法的全部步骤测定6次，结果见表3。可以看出，6个平行样品所测定结果的相对标准偏差F-为2.53%、Cl-为1.99%、NO3-为1.73%、SO42-为2.33%。表2检出限和测定下限注：t值（p=0.990,v=6)3.143（无量纲）。表3方法精密度2.4方法准确度采用编号为GSB07-1381—2001/204725的国家标准样品进行准确度试验，结果见表4。可以看出，方法准确度较好[7,8]。表4方法准确度3、结论毛细柱离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-4种阴离子方法灵敏度高、准确性好、实用性强[9,10]。试验结果表明，F-检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L;Cl-检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L;NO3-检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L;SO42-检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。相对标准偏差F-为2.53%、Cl-为1.99%、NO3-为1.73%、SO42-为2.33%。参考文献：[1]许廷霞.离子色谱法测定清洁水中阴离子的方法[J].分析技术,2019,32(4):24-27.[2]郑思珩,徐正华,吴嘉文,等.离子色谱法测定饮用水中4种阴离子[J].食品安全质量检测学报,2020,11(1):215-218.[3]黄奕涛,文雪娅.离子色谱法同时测定水中6种阴离子[J].华南预防医学,2019,45(4):389-391.[4]中华人民共和国环境保护部.水质无机阴离子(F-､Cl-､NO2-､Br-､NO3-､PO43-､SO32-､SO42-)的测定离子色谱法HJ84-2016[S].北京:中国环境科学出版社,2016.[5]戴佩珍.离子色谱法同时测定水中4种阴离子[J].食品安全导刊,2016(21):142-143.[6]梁金辉,李亭亭,刘国英,等.离子色谱法同时测定水中7种阴离子的研究[J].安徽农业科学,2015,43(18):14-15.[7]秦晴.离子色谱法测定水中阴离子[J].市场周刊·理论研究,2018(10):175.[8]邱慧敏,耿金菊,韩超,等.串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根､磷酸根､草甘膦和氨甲基膦酸[J].分析化学,2013(12):131-135.[9]黄选忠,杜宏山,向培文,等.碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F-,Cl-等7种阴离子[J].化学分析计量,2014(1):48-52.[10]杜宏山,黄选忠,万忠卫,等.离子色谱法测定纯净水中6种阴离子[J].化学分析计量,20150(1):55-57.刘枢.毛细柱离子色谱法测定水中4种阴离子[J].现代农业科技,2020(12):197+200.