制川乌不同饮片质量比较研究临床医学论文.doc

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制川乌不同饮片质量比较研究_临床医学论文作者：谢新年，张振凌，沈海涛【关键词】制川乌；,,炮制工艺；,,,总生物碱；,,,酯型生物碱摘要：目的比较制川乌有无“白心”对饮片质量的影响。方法按药典法分别测定有“白心”和无“白心”饮片中的酯型生物碱和总生物碱含量。结果浸泡7 d水煮6 h后除去“白心”部分酯型生物碱含量最低，“白心”部分含量较高；加热水煮时间越长总生物碱含量越低。结论有无“白心”对制川乌饮片质量有一定影响，但不能作为唯一的判断依据。关键词：制川乌；炮制工艺；总生物碱；酯型生物碱Comparative Study on the Qualities of Different Radix Aconiti Preparata Medicinal Slices Abstract:ObjectiveTo compare the influence of Radix Aconiti Preparata with or without"Bai xin"on the quality of the medicinal slices.MethodsTo determin the alkaloid of ester type of the different Aconitum Carmichaeli Decoction Slices in the processing method provided by PRC pharmacopoeia.ResultsThe content of the alkaloid of the ester type without"Baixin"was the lowest in the sample boiled for 6 hours after soaked for 7 days and it was the highest with"Baixin".The longer the time of boiling lasted,the lower the content of the total alkaloid was.Conclusion"Bai xin"has some effect upon the Radix Aconiti Preparata medicinal slices,but it can’t be the only judgment reference.Key words:Radix Aconiti Preparata;Process technology;Total alksloid;Alkloid of ester type川乌具有祛风除湿、温经止痛的作用，生品有大毒，多采用水浸泡、加热处理等方法以降低毒性。目前《中国药典》规定制川乌的炮制方法为“泡至无干心，煮至无白心”，并规定制川乌中酯型生物碱含量不得高于0.15%；总生物碱含量不得低于0.20%。但在实际生产及销售应用过程中，常可见到制川乌饮片中有或多或少的“白心”出现。因此，“泡至无干心，煮至无白心”是否为制川乌的必要指标？“白心”中乌头碱含量是否高于《中国药典》规定？加热时间与乌头是否出现“白心”的关系等很有必要进行研究。本文对有无“白心”的制川乌饮片中酯型生物碱、总生物碱的含量进行比较，同时比较不同的水煮时间对制川乌饮片质量的影响。1器材与方法1.1器材与药物岛津ZU-UV-2201紫外分光光度计，赛多利斯电子天平，H66025T超声清洗机；生川乌（购自华北药材批发市场）经陈随清教授鉴定为毛茛科植物乌头Aconicom carmichotel Dehx的干燥母根，乌头碱对照品购自中国药品生物制品检定所；其它试剂均为分析纯。1.2川乌炮制及样品制备参照川乌炮制的现行工艺，每种样品取100 g生药材，按下列的方法制备样品，分别编为1~6号。1号：取生品，净选，敲碎，55℃烘8 h至干，粉碎，过40目筛；粉末呈粉性乳白色。2号：取生品，净选，浸泡7 d，1 d换1次水，泡至无干心，取出切厚片，55℃烘8 h烘干，粉碎，过40目筛；粉末呈白色。3号：取生品，净选，浸泡7 d，泡至无干心，水煮4 h，取出切厚片，55℃烘8 h至干，粉碎，过40目筛；粉末呈黄褐色。4，5，6号：取生品净选，浸泡7 d，泡至无干心，水煮6 h，切厚片；其中取无白心者确定为4号，55℃烘8 h至干，粉碎，过40目筛，粉末呈褐色；取有白心者，挖去白心，留下深褐色部分确定为5号，55℃烘8 h至干，粉碎过40目筛，粉末呈深褐色；挖取的白心部分确定为6号，55℃烘8 h至干，粉碎过40目筛，粉末呈粉性、白色。1.3酯型生物碱含量的测定［1］1.3.1标准曲线制备精密称取乌头碱对照品，配成浓度为2.1 mg/ml无水乙醇溶液。精密量取乌头碱对照品溶液0，0.25，0.50，1.25，1.50，2.0，2.5 ml，分别置25 ml容量瓶中，均加无水乙醇使成2.5 ml，各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5 ml，摇匀，在60~65℃水浴中保温10 min，取出放冷，加入高氯酸铁试液13 ml，摇匀，放置5 min，取出放冷，精密加入高氯酸试液8 ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15 min，以第1份为空白对照组照分光光度法在520 nm波长测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线为A=-0.005 0+62.357 0C(C的单位为mg/ml)，相关系数r=0.999 3。结果见图1。图1乌头碱标准曲线（略）1.3.2样品提取和含量测定分别取样品约10 g，精密称定，置塞锥形瓶中，加入乙醚50 ml与氨试液4 ml，密塞摇匀，放置超声清洗机提取1.5 h，滤过，药渣加乙醚洗涤3~4次，15 ml/次滤过，低温蒸干。残渣加氯仿2 ml使溶解，转入分液漏斗中，用氯仿3 ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05 mol/L硫酸溶液提取3次，5 ml/次酸液依次用同一氯仿10 ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用氯仿提取3次，10mol/L氯仿依次用同一水20 ml振摇洗涤，合并氯仿液，低温蒸干，残渣加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5 ml，分别置于25 ml量瓶中，照标准曲线的制备项下方法，自“各精密加和碱性盐酸羟胺试液1.5 ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出各供试品溶液中酯型生物碱的含量。结果见表1。表1酯型生物碱及总生物碱含量测定结果（略）“-”为未检出1.4稳定性实验称取3号样品约10 g，精密称定，按照测定酯型生物碱含量的方法，每隔20 min测定其吸收度，计算酯型生物碱含量。结果见表2。表2稳定性实验结果（略）结果表明，在2 h，吸收度值基本稳定。其中平均值为0.898 6，RSD为3.43%(n=6)。1.5加样回收实验分别取3号样品7份，每份约5 g，精密称量，其中1份留作空白，其余6份分别加入乌头碱对照品0.006 0 mg，按照测定酯型生物碱含量方法，测定酯型生物碱含量，计算回收率。结果见表3。表3加样回收率实验结果（略）2结果2.1第1号样品未浸泡和水煮，为生品，其酯型生物碱高于《中国药典》规定的标准的2.68倍。2.2第2号样品经过浸泡但是未加热，其酯型生物碱含量有所降低，但仍高于《中国药典》规定标准的2倍还多，其总生物碱含量有明显降低。2.3第3号样品浸泡后水煮4 h，部分饮片含有“白心”，但是其酯型生物碱含量和总生物碱含量都已符合《中国药典》规定的标准。2.4第4号样品浸泡后水煮6 h后没有“白心”，其酯型生物碱含量明显降低，并且其酯型生物碱含量和总生物碱含量都符合《中国药典》规定的标准。2.5从第5号样品可以看出，煮6 h后，仍有白心的川乌饮片中非“白心”部位没有检测出酯型生物碱。2.6从第5号到第6号样品可以看出，煮6 h后仍有白心的川乌饮片中“白心”部分酯型生物碱含量明显高于非“白心”部分。3结论有无“白心”对制川乌饮片质量影响不太大，不能单纯依靠有无“白心”来判断川乌炮制程度是否符合要求，川乌炮制程度判断应主要根据加热时间、含量测定等综合确定。制乌头饮片中“白心”中酯型生物碱含和总生物碱含量确实高于非“白心”的深褐色部位的含量，说明传统“煮至无白心”也有一定道理。4讨论据研究，川乌中乌头碱等酯型生物碱是其毒性成分，含量越高，其毒性越大，同时乌头总生物碱为其有效成分，其含量越低，其祛风除湿，温经止痛的作用越弱。［2］川乌生品未浸泡和水煮，其酯型生物碱高于《中国药典》规定的标准数倍。经过浸泡、低温烘干以后，其酯型生物碱的含量降低明显，虽然煮4 h和6 h仍有白心出现，但酯型生物碱的含量和总生物碱的含量均符合药典规定，说明《中国药典》炮制方法中，“煮4~6 h”的科学性和合理性。加热时间对制川乌的毒性影响明显。对于浸泡至无干心样品，加热水煮4 h，其大部分都含有“白心”，但其酯型生物碱含量和总生物碱含量都已符合《中国药典》规定的标准；继续加热白心会越来越少，当加热水煮的时间达6 h以上，制川乌中只含有少量白心，但这时其所含总生物碱含量也非常低，如果加热水煮时间8 h以上时其所含生物碱含量非常低，已经低于《中国药典》所规定的标准。［3］所以加热时间太长会影响制川乌的药效作用。从实验可以看去，“白心部分”中酯型生物碱的含量和总生物碱的含量都比除去白心后的深褐色部分高，说明有无“白心”对制川乌饮片质量有一定影响，《中国药典》要求“煮至无白心”有一定道理，但不能作为判断制川乌饮片是否符合要求的唯一依据。参考文献：［1］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000：29.［2］李飞，郭欣欣，候思源.乌头按密度分档炮制厚的质量分析［J］.中药材，1996，19（11）：562.［3］李飞，张世臣，杨蕾，等.浸泡时间、加热方式对川乌饮片质量的影响［S］.北京中医药大学学报，1995，18（3）：58.［4］张守光，王桂芳，肖爱根.中药及中成药中乌头碱生物碱的测量方法进展［J］.中药材，1994，17（6）：46.