测定四藤片中绿原酸含量的测定临床医学论文.doc

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测定四藤片中绿原酸含量的测定_临床医学论文【摘要】目的采用高效液相色谱法测定四藤片中绿原酸的含量,以控制该制剂的质量。方法精密称定不同批次的四藤片，经超声提取、过滤，用高效液相色谱测定。结果绿原酸在6.84～34.2μg·ml-1内呈良好的线性关系r=0.999 9，平均加样回收率为101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论该法测定四藤片中绿原酸的含量,结果准确,重复性好。【关键词】四藤片；绿原酸；高效液相色谱法四藤片是根据中医理论和长期临床经验,经反复筛选验证总结出的具有祛风利湿、消炎镇痛等作用的中成药。临床上用于治疗风湿性关节炎。该药由忍冬藤、异型南五味子、春根藤、石蒲藤等中药组成。忍冬藤为该制剂的君药，绿原酸是忍冬藤的主要成分。四藤片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册［1］，标准中没有定性分析及含量测定方法,不能有效地控制药品质量。对该制剂的研究文献报道极少，对其含量测定未见文献报道。笔者参考有关文献［2，3］资料，采用高效液相色谱法对四藤片中绿原酸进行了含量测定，为控制四藤片的内在质量提供依据。1仪器、药品与试剂smartline 1000高效液相色谱仪（德国诺尔）;四藤片(汕头制药厂061012、060818、061025)；绿原酸对照品(中国生物制品检定所提供，批号:0753-9910)；甲醇为色谱纯,水为双蒸水，其余均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Kromosil C18(4.6 mm×200 mm),天津奥特公司;流动相为甲醇：0.3%磷酸(25：75)；流速1.0 ml·min-1；柱温:室温；检测波长324 nm；进样量20μl。2.2对照品溶液、供试品溶液与阴性对照液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品3.42 mg，置于50 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成68.4μg·ml-1的标准溶液。取3.0 ml置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取四藤片20片，精密称定，研细，精密称取细粉1.0 g，置入50 ml量瓶中，加50 ml甲醇超声30 min，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤液用0.45μm微孔滤膜过滤，即为供试品溶液。2.2.3阴性对照液的制备取按处方量除去忍冬藤的阴性样品0.4g,同法制成阴性供试品溶液。2.3系统适用性实验分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液20μl注入色谱仪,记录色谱图,见图1，阴性对照色谱图在绿原酸峰位置无色谱峰,表明其它组分对测定无干扰。绿原酸峰与相邻组分峰的分离度为6.6,理论塔板数以绿原酸峰计算为6 520。2.4线性关系考察分别精密量取对照品溶液1，2.0，3.0，4.0，5.0 ml置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取20μl，注入HPLC，记录色谱图，分别进样，依法测定,得回归方程：Y=-610.43+51 204.7X，r=0.999 9。绿原酸在6.84～34.2μg·ml-1之间呈良好的线性。2.5精密度实验取上述对照品溶液19.72μg·ml-1连续进样5次，记录色谱图量取峰面积：其峰面积平均值为1 016 135，RSD=0.16%。2.6稳定性实验取上述供试品溶液分别于0，1，6，12，24 h取20μl，注入HPLC，记录色谱图，结果表明该样品在24 h内稳定。峰面积平均值为102 8437,RSD=0.39%。2.7回收率实验采用加样回收法,取已知含量批号为061012的样品适量,精密称定,再准确加入绿原酸对照品适量,依法操作,计算。结果见表1。表1回收率测定结果（略）2.8重复性实验取同一四藤片样品5份,按供试液制备方法制备,分别依法测定，测得绿原酸含量的RSD为1.9%(n=5),表明本法重复性好。2.9样品测定取对照品溶液1 972μg·ml-1和样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过,各进样20μl,读取峰面积值,按外标法计算含量。结果见表2。表2样品测定结果（略）3小结笔者采用两种不同提取方法对样品中提取完全进行了比较，结果表明该提取方法简便快速，测定结果基本稳定，说明本文采用的提取方法是合适的。文献报道［2］绿原酸有两个最大吸收波长，经过实验测定在324nm处，绿原酸的吸收强度最大。因此选择324nm为测定波长。【参考文献】［1］中华人民共和国卫生部药政局.中药成方制剂，第十三册［S］.WS3-B-1909.［2］陶君彦,张晓昱.HPLC法同时测定木瓜中绿原酸、咖啡酸的含量［J］.中国药房2007,18(12)：912.［3］苟占平.HPLC测6种忍冬藤中绿原酸的含量［J］.中成药2006，28（3）：408.