柏子仁制霜工艺比较研究医学论文.doc

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柏子仁制霜工艺比较研究_医学论文作者：张怀，单国顺，于晓黎，孙建中，贾天柱【摘要】目的比较研究柏子仁的传统及现代制霜工艺，寻找制霜新方法。方法以制霜效率，脂肪油含量及其酸败度为指标，考察柏子仁不同制霜方法的优劣;并采用薄层色谱法和气相色谱法比较其脂肪油成分是否一致。结果机械压榨法与传统法相比，制霜效率高，成品质量均一，酸败度变化较小，脂肪油化学成分基本一致。结论机械压榨法可以取代传统法制柏子仁霜。【关键词】柏子仁;柏子仁霜;炮制工艺;酸败度Abstract：ObjectiveTo compare the traditional and modern processing method of Semen Platycladi.MethodsThe efficiency of manufacturing pulveratum,oil content,and its degree of rancidity were adopted as indicators to study the different processing method of Semen Platycladi.TLC and GC were used to compare Semen Platycladi Pulveratum manufacturing before and after the chemical composition of oil.ResultsMechanical squeezing making pulveratum,rancidity of change smaller.The chemical composition of oil did not change.ConclusionMechanical squeezing manufacturing Semen Platycladi Pulveratum can replace the traditional method.Key words：Semen Platycladi;Semen Platycladi Pulveratum;Processing Method;Rancidity柏子仁为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥成熟种仁，柏子仁味甘，性平，归心、肾、大肠经，具有养心安神、止汗、润肠的作用。临床上常用于虚烦失眠，心悸怔忡，阴虚盗汗，肠燥便秘[1]。其炮制历史渊源已久，历史上主要炮制方法有炒、蒸、焙以及研去油，现在主要的炮制方法有炒黄、制霜[2]。柏子仁内含大量脂肪油，具有滑肠致泄的副作用，体虚便溏者不宜;制成霜后，可除去大部分油脂，降低滑肠的副作用。其传统制霜在具体操作时，有冷法、热法、蒸法[3～7]，而现代制霜法有溶剂提取法和机械压榨法。本实验对柏子仁不同制霜方法的制霜效率、脂肪油的含量、酸败度进行考察，对其石油醚提取物的化学成分采用薄层色谱法和气相色谱法进行比较研究，从而探讨机械压榨法可以取代传统法生产柏子仁霜的可行性。1仪器与材料1.1仪器FA1004B型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，101型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂)，HH-4型恒温水浴锅(国华电器有限公司)，RE-52A型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，日本日立U-3010紫外分光光度计，SHZ-DⅢ循环水式真空泵(上海予华仪器有限公司)，Agilent 6890GC气相色谱仪(美国安捷伦公司)，手动双杆液压榨油机(哈尔滨新彪电器制造厂)。1.2材料柏子仁购于安徽亳州药材公司，经辽宁中医药大学鉴定教研室翟延君教授鉴定为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥成熟种仁。所用试剂乙醚，正己烷，石油醚，无水乙醇，苯，三氯醋酸，碘化钾，硫代硫酸钠等均为分析纯，水为纯净水。2方法及结果2.1柏子仁制霜工艺比较生柏子仁：去净杂质，用时捣碎。2.1.1冷霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，5层草纸包裹，20 kg重物压榨去油，每12 h换纸，反复操作，约15 d草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。2.1.2热霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，5层草纸包裹，置于烘箱中，在60～70℃下压以20 kg重物去油，每12 h换纸，反复操作，约3 d草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。2.1.3蒸霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，纱布包裹，置蒸锅内，水沸后继续蒸2～3 min，取出，5层草纸包裹，压以20 kg重物去油，每3 h换纸，反复操作，约12 h草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。2.1.4溶剂提取霜取生柏子仁50 g，捣碎，加入10倍量的石油醚(60～90℃)，超声20 min，滤过，再加入10倍量的石油醚(60～90℃)，超声20 min，滤过，晾干药渣，挥干石油醚，碾细至全部过80目筛，即得。2.1.5机械压榨霜取生柏子仁500 g，以温度计测量锅底温度，将铁锅用文火加热，待温度升至120℃，投入生柏子仁，炒约2 min至油黄色，有香气逸出，取出，碾成泥状，在80～90℃下用榨油机压榨去油，取出碾碎再榨，反复操作2～3次，最后碾细至全部过80目筛，即得。各炮制品得霜率、外观性状特征及炮制时间见表1。表1柏子仁及不同制霜炮制品的炮制时间、得霜率及性状样品炮制时间得霜率2.2脂肪油含量比较脂肪油含量测定：取柏子仁生品及炮制品各5 g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚100 ml，回流提取6～8 h，至脂肪油提尽，收集提取液，置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1 h，放冷，精密称定，即得。结果见表2。表2柏子仁生品及不同制霜炮制品脂肪油含量2.3脂肪油酸败度比较按《中国药典》2005年版附录ⅨP酸败度测定法[1]，测定各样品中脂肪油的酸败度。结果见表3。表3柏子仁生品及不同制霜品脂肪油的酸败度2.4脂肪油的薄层色谱比较2.4.1粗脂肪油的提取采用“2.2”项下脂肪油含量测定中提取方法，水浴低温蒸干乙醚，即得各炮制品粗脂肪油。2.4.2供试液制备精密称定各炮制品粗脂肪油0.1 g，置于2 ml量瓶中，用石油醚(30～60℃)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.4.3薄层条件0.3%CMC-Na硅胶G薄板(10 cm×20 cm)，点样2μl，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-乙酸(5∶1∶0.1)为展开剂，展距15 cm，5%磷钼酸为显色剂，120℃烘5～10min，结果见图1。由图1可以看出，几种制霜方法对柏子仁脂肪油成分影响较小，化学成分基本一致。1.生品2.冷霜3.热霜4.蒸霜5.溶剂提取霜6.机械压榨霜图1柏子仁生品及炮制品粗脂肪油薄层色谱图2.5脂肪酸的气相色谱比较2.5.1粗脂肪油的提取同“2.4.1”中粗脂肪油的提取。2.5.2各炮制品脂肪酸甲酯溶液的制备参考文献[8，9]，取各炮制品粗脂肪油0.04 g，置具塞试管中，加入0.5 mol/L的KOH甲醇溶液1 ml，摇匀，60℃水浴30 min进行皂化，再加入11%三氟化硼甲醇溶液1 ml，摇匀后60℃水浴15 min进行甲酯化，冷却后精密加入1 ml乙醚，振摇1 min，然后将具塞试管中的液体全部转移到10 ml量瓶中，加入饱和NaCl溶液，使上层乙醚液在容量瓶的瓶颈处，取出乙醚液置于样品管中，加入少量无水硫酸钠脱水，静置过夜，即得各样品脂肪酸甲酯的乙醚溶液。2.5.3气相色谱条件FID检测器，HP-5MS毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm)，进样口温度250℃，检测器温度260℃，柱温165℃，以10℃/min的速率上升至205℃保持10 min，以1℃/min的速率上升至215℃保持5 min，至出峰完毕。载气为N2，流量为1 ml/min，无分流比，进样1μl。采用面积归一化法对各样品峰面积达1%以上的色谱峰进行统计。结果见表4，色谱图见图2。由表4和图2可得出，柏子仁生品和几种柏子仁霜炮制品脂肪酸类成分基本一致。1.生品2.冷霜3.热霜4.蒸霜5.溶剂提取霜6.机械压榨霜图2柏子仁生品及不同制霜炮制品脂肪酸甲酯气相色谱图表4柏子仁生品及不同制霜炮制品脂肪酸甲酯气相色谱峰面积表5柏子仁制霜工艺的综合比较3结论与讨论由表5可知，机械压榨法制霜，能明显降低柏子仁脂肪油含量，处理量大，制霜效率较高，成品质量均一，酸败度变化小，无溶剂残留，且通过薄层色谱法对石油醚提取物和气相色谱法对脂肪酸的比较，脂肪油化学成分与生品和传统霜相比基本一致，机械压榨法可以取代传统制霜法工业生产柏子仁霜。在脂肪油酸败度测定中，油脂提取后放置空气中几小时，过氧化值有明显增加，其次是羰基值，分析认为是油脂在空气中易氧化变质，所以油脂提取后应迅速测定酸败度。热霜相对于生品来说酸败度明显增加，这与制霜过程中加热有关，机械压榨法也需要加热但酸败值相对于生品来说变化不大，分析认为这与加热时间有关，热法制霜需要长时间加热，而机械压榨法制霜加热时间较短。传统法(冷法、热法、蒸法)在制霜过程中，操作繁琐，生产周期长，脂肪油含量大、酸败度变化大且质量不均一。在机械压榨法制霜的过程中，作者考察了冷榨、热榨、先蒸再榨和先炒再榨后，认为先炒再榨去油效率较高，所以采用此法制霜。溶剂提取法制霜虽然去油率较高，酸败度变化小，但在制霜过程中需要消耗大量的有机溶剂，易污染环境，制完霜也涉及溶剂残留的问题。本实验只对柏子仁制霜前后脂肪油成分进行初步比较，其它成分是否发生变化，需要进一步研究。【参考文献】[1]国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005：172，附录52.[2]胥戈，边宇.柏子仁炮制历史沿革初探[J].中药饮片，1992，2(3):18.[3]黄玲.浅析制霜法的炮制作用[J].江苏中医药，2004，25(4):47.[4]杜秀芬,李莹,徐艳红，等.柏子仁与伪品鉴别[J].时珍国医国药，2001，12(4):323.[5]王绍云.柏子仁用干燥箱制霜法简介[J].中药通报，1987，12(5):29.[6]徐哲琴,金方友.柏子仁贮藏新法[J].基层中药杂志，2000，14(2):35.[7]龚先锋.中药炮制学[M].北京:中国中医药出版社，2003:346.[8]李曼杰,范胜华,尹立平.植物种子中脂肪酸成分的分析[J].中国社区医师，2005,24(7):4.[9]孙立靖.柏子仁脂溶性化学成分研究[J].河北师范大学学报，2001,25(2):217.