普析通用液相色谱仪快速入门指南(总9页).doc

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普析通用L6液相色谱仪快速入门指南一、开机前准备1．保证L6液相色谱系统已由工程师进行正确安装和连接；2．检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，实验室温度保持在10～40℃之间，湿度小于80%。3．根据需要选择和安装合适的色谱柱。4．在容器中放入已经过滤、脱气的流动相，把吸滤过滤头放入容器中.5．检查仪器各部分是否正常，连线是否正确，。二、开机启动：a、打开电源启动计算机操作系统，开启各部件电源开关，电源灯亮起b、打开色谱工作站。进入用户管理登陆界面，默认的用户名是“admin”，密码是“000”。可以通过“用户管理”程序重新设置用户及权限配置：进入液相色谱工作站登陆界面，单击“仪器配置”按钮，按钮变蓝，然后单击界面右下角的“启动”按钮，进行仪器配置。仪器配置一般由安装工程师根据的组件配置完成，如需要进行再次配置，请参阅色谱工作站使用说明书。启动“控制采集”界面：单击“控制采集”按钮，按钮变蓝，然后单击界面右下角的“启动”按钮，出现“仪器自检”界面。仪器自检全部通过并经过参数的初始化后，直接进入到“控制采集”界面（如果有部件未联机或者部分自检项目没有通过时，将会弹出“警告”对话框，则需检查相应组件，然后重新启动工作站）冲洗泵：手动旋开泵的排空阀，将鼠标放在流程图表示泵的部分并单击右键，选择“冲洗”选项并单击，弹出冲洗控制对话框，设定“冲洗流速”和“冲洗时间”后，单击确定，开始执行泵冲洗操作。到达设定的时间，此操作将会自动停止，停止后手动拧紧泵的排空阀。平衡系统：初次运行一次样品，必须事先创建一个新方法（如果已有可供使用的方法，可以在“方法”菜单中选择“载入方法”，即可将方法载入。）。点击“方法”菜单下的“编辑方法”，即可建立新的仪器方法，共分七个不同的向导界面，依次为：方法相关信息、泵设置、进样器信息、柱温箱信息、检测器信息、积分设置、方法建立完毕。在最后一个“方法建立完毕”界面，选择“应用本方法”，将本方法设置为当前方法。如果想要将次设置保存，可以在“方法”菜单中选择“方法另存为”选项，将方法保存起来。参数设置完成后，可以直接点击，使泵开启，然后点击，使图谱开始采集。系统的平衡通常需要半小时左右，可以观察基线是否走平来判断系统是否达到平衡。三、样品分析进样：设置样品的进样信息，点击“控制”菜单下的“进样信息”，依次设置文件信息、样品参数、注释。观察到系统平衡后，此时可以进样了。使用手动进样器进样时，新的进样器最好预先用甲醇和色谱用纯水清洗，并且在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒（洗针液一般选择与样品液一致的溶剂），另外进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上。将微量注射器吸取适量的样品（手动进样时，进样量尽量小，使用定量管定量时，进样体积应为定量管的3～5倍），针头向上，排出针筒内的气泡，并用滤纸将针头上残留的液体轻轻吸干，然后将手动进样器的旋钮扳到“load”的位置快速将样品注射进去，然后将手动进样器的旋钮扳到“inject”的位置，使样品能够进入到系统中。进入数据分析界面：可以通过在主界面选择数据分析界面，并单击启动按钮来打开分析界面。打开数据：打开数据前先单击按钮切换到色谱图分析状态。然后单击按钮来打开色谱数据。也可以通过文件——打开数据的菜单操作来完成。经过上面操作后弹出对话框，选择想要打开的谱图后单击确定，即可。可以同时打开多个谱图，同时通过单击谱图对应的页签切换当前显示的色谱图。积分：数据的积分有其专业界面，可以通过点击按钮切换到积分的专用界面。每次打开数据文件时会根据当前数据处理方法自动进行积分处理。如果对当前方法的处理结果不满意，可以修改相应的积分参数。设定积分事件：积分参数的设置可以通过单击按钮激活积分事件表和手动积分工具。激活积分事件后，数据处理界面变为如下形式，在界面左上部分会出现积分事件设定框，色谱图右侧会出现手动积分事件对话框。积分事件区有初始积分事件区和手动积分事件表两部分组成：初始积分事件表是全局性的事件，设定后整张色谱图生效。默认参数通常能满足大部分实际数据，如果对自动积分的结果不满意，可以自行设定此处参数。阅读积分结果：积分结果表如下图所示：LCwin 1.0色谱工作站一共可以提供有关于色谱峰的22项参数，拖动积分结果表下方的滚动条可以观察所有列出的所有列（拖动时前两列不会移动）。通常情况下显示的是12项常用参数。报告输出：定量计算完毕后可以进行报告输出。输出报告只需选择菜单中报告——输出报告即可，如下图：点击后会出现如下对话框：四、关机清洗进样阀：设定流动相的流速为0.1mL/min～1mL/min。用注射器吸10mL流动相；将注射针导入口冲洗头（购买仪器时附带的一个白色塑料转接头）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；使进样阀保持在Inject位置，慢慢将注射器中的液体推入，液体将绕过样品定量管由样品溢出管排出。清洗管路：关闭检测器，保持流动相冲洗管路约30min（当流动相中有缓冲溶液或盐时，一般先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min）。关机：清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭电脑主机、显示器、打印机，最后关闭色谱仪各组件，断开电源，填写使用记录。