912-1997(E)金属粉末.doc

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200×-××-××实施200×-××-××发布金属粉末还原法测定氧含量第2部分：还原时的质量损失（氢损）Metallic powders---Determination of oxyren content by reduction methods─Part 2:Loss of mass on hydrogen reduction(hydrogen loss)(ISO 4491-2:1997(E)IDT)（送审稿）GB/T 5158.2—XXXX代替GB/T 5158.2—1999中华人民共和国国家标准ICS**.***.**H**前言本标准等同采用国际标准ISO4491.2-1997(E)《金属粉末还原法测定氧含量第2部分：还原时的质量损失（氢损）》。本标准与ISO4491-2：1997(E)相比，主要有以下变动：——删除了ISO4491-2：1997(E)的前言；——删除了ISO4491-2：1997(E)的引言。本标准代替GB/T5158.2-1999《金属粉末还原时的质量损失（氢损）的测定》。本标准与GB/T 5158.2-1999相比，主要有以下变动：——删除了ISO4491-2：1997(E)的前言；——删除了正文中的英文标题；——从安全出发增加了实验前后的通氮步骤；——实验装置示意图进气口由一个变为两个。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中南大学粉未冶金研究院。本标准主要起草人：郑灵芝、廖寄乔、奉冬文、黄志锋。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 5158.2-1999；金属粉末还原法测定氧含量第2部分：还原时的质量损失（氢损）1范围本标准规定了在一定条件下，金属粉末在干燥纯净的氢气气流中加热时，质量相对损失的测定方法。本试验的目的是评定粉末的化学性能，该方法所测定的化学性能在粉末冶金工业中是非常重要的。本试验不作为测量特定元素含量的方法（见附录A）。本试验方法适用于表1中所列的单一金属、部分合金化的和完全合金化的金属粉末。不适用于含有润滑剂的粉末或金属粉末的混合物。试验结果会由于可还原金属、可氧化金属或挥发性金属及非金属和化合物（见附录A），的存在而受到影响。对这些粉末所获得的测试结果应谨慎使用，其结果的解释应得到供需双方的认可。本标准应与ISO4491-1:总则结合使用2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO4491-1：1989（E）金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则；3试剂和材料3.1氢气：氧含量不大于0.005%（m/m），露点不高于-45℃。3.2氮气或氩气氧含量不大于0.005%（m/m），露点不高于-45℃（见6.3条的第三段）。4仪器试验装置示意图见图1。4.1天平，具有足够的量程，称重应精度到0.1mg。4.2管状电炉，在表1中规定的温度下，可以连续操作，具有一个控制系统保持管内装舟（4.5）部分的温度在表1所规定的温度范围之内。注：当试验磁性粉末时，建议线绕电炉采用无感应缠绕。4.3气密管，由石英或耐火材料(如致密氧化铝)制成。管子内径在￠25mm～40mm之间，气密管长度应在炉子的每端伸出200mm。当进行大量氢损测定时，只要在满足表1所给定的温度和时间，所获得的结果与用推荐的装置得到的结果一致，可以使用比本标准中所规定大一些的能同时测定几个试样的炉子。4.4封闭式热电偶，例如铂/铂-铑热电偶,显示和记录仪表，能使温度测量精度为5℃。若将热电偶放置于还原炉管外，必须事先用另一热电偶放于管内进行标定，确保试样的还原温度与表1中的规定的数值和篇差一致。图1实验装置示意图4.5舟皿，最好是表面抛光的高氧化铝陶瓷舟皿。当试验条件允许时，可以使用其他材料（如石英或镍）。舟皿的尺寸(例如长75mm，宽12mm)应满足粉末均匀分布，粉末厚度不大于3mm。新舟皿应在测试温度下通氢预处理，并存放在干燥器内。舟皿可用多次，但要相同或同类的金属粉末，且在每次测定时必须清理干净，并存放在干燥器中。4.6供氢和氮或氩气的装置，应配有控制气体的压力表和流量计。表1还原温度和时间金属粉末还原温度，℃还原时间，min1）金属粉末还原温度，℃还原时间，min1）锡青铜750±1530钢和铁1100±1560锡425±1030钴1000±2060银550±1030镍1000±2060铜850±1530钨1000±2060铅铜2）600±1010钼1100±2060铅青铜2）600±1010铼1150±20601）这里给出的还原时间仅供参考。对于不同仪器和不同种类的粉末，如果通过试验证明氢损反应完全了，则可以采用更短的反应时间。2）对所得结果应谨慎解释（见附录A中的A.6）5取样5.1粉末应以接收状态进行测试。5.2应取两份试样进行测定。5.3试样的质量约取5g，除低松装密度的粉末外，均可按4.5和6.3的要求进行还原反应。6步骤每个试样测定两次，其步骤如下：6.1在实验开始前，将炉（4.2）和石英管(4.3)加热所要测试的金属粉末的表1规定的还原温度。6.2称舟皿(4.5)重量，精确到0.1mg；将试样均匀分布在整个舟皿中，厚度不大于3mm；然后称盛有试样的舟皿重量，精确到0.1mg。6.3通入氮气(3.2)，调节通过炉管的平稳氮气流，用转子流量计控制气体流速不小于25mm/s，在管子的冷却区测量氮气流速的时间不少于1分钟。将盛有试样的舟皿从入口端缓慢地推入均温区中部，以防放气速度过快而引起粉末被吹散。然后继续通氮气1分钟。如果难以避免舟皿内的粉末被吹散，可以把粉末（不加润滑剂）压制成一个低密度的压胚。如果这样的压胚强度很低，则可用无氧铜箔包住。只有当试验温度超过铜的熔点时，才可使用铜箔当测试粉末易于与氮化合时（例如含铬的合金钢粉末），应用氩气代替氮气。6.4关闭氮气开通氢气。保持一定的气流量使管中气流速度不低于25mm/s。这就相当于在25mm直径的管中流入的气流量大约为50L/h，在40mm直径的管中流入的气流量大约为110L/h。按表1给出的还原时间保持氢气流量，同时保持炉温在规定的温度范围内。6.5达到规定时间后，再次开通氮气，关闭氢气，2分钟到3分钟后，将盛有试样的舟皿拉到冷却区。6.6让盛有试样的舟皿在氮气中冷却到35℃以下，从炉内取出后放在干燥器内，冷却至室温。6.7称量装有还原试样的舟皿，精确到0.1mg。7结果表示7.1氢损（HL）以质量百分数表示，由下式计算：HL=(m2-m3)×100/(m2-m1)式中：m1———空舟的质量(4.5)，单位为克（g）；m2———-试验前，盛有试样的舟皿的质量，单位为克（g）；m3———试验后，盛有试样的舟皿的质量，单位为克（g）。7.2计算两次测量结果的算术平均值。测试结果的计算和表示按表2的规定进行。表2氢损，%（m/m）计算结果精确至，%两次结果的最大允许差表述结果精确至，%≤0.20.010.01%(绝对值)0.01>0.2~0.850.01平均值的5%0.02>0.5~1.00.01平均值的5%0.05>1.00.01平均值的5%0.1 8试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号；b)鉴别试样的必要说明；c)测试的结果；d)本标准中未作规定的操作或选项；e)可能影响测试结果的任何说明。附录A（规范性附录）测试结果的说明A.1在氢还原中粉末的质量损失通常称为氢损，在粉末冶金材料的加工过程中已被证明是粉末的一个有用的特性。氢损最初被认为是对可被氢还原氧化物的氧含量的估测，但是，随着更复杂的合金粉末的出现，现在认为其他的化学变化也可以对质量损失或多或少产生影响，因此，在说明测试结果时，应考虑下列因素。A.2测试的质量损失中不包括象二氧化硅（SiO2）、三氧化铝（Al2O3）、氧化镁（MgO）、氧化钙（CaO）、氧化铍（BeO）和二氧化钛（TiO2）这些氧化物形式存在的氧，因为它们在试验条件下不可还原。A.3质量损失包括粉末中存在的水蒸气和碳氢化合物。A.4质量损失包括由于吸附或残留在粉末中的气体，这些气体在加热时释放出来，这些气体的量通常很少，一般可以忽不计。A.5质量损失包括除氧外粉末中存在的其他元素，这些元素可在规定的试验条件下部分或全部地被除去，这是由于他们本身是挥发性物质或由于他们与粉末中的氢或氧化物反应生成可挥发性化合物。例如：碳、氮、磷和硫。A.6质量损失包括粉末中的金属，这些金属在试验时在规定试验条件下，挥发和部分或全部被除去。例如：铅、锌和镉。A.7如果粉末中有碳，在氢损试验时其质量损失可能包括在规定的试验条件下被碳还原的氧化物中的氧。例如这样的氧化物有三氧化铬（Cr2O3）和氧化锰（MnO），当含碳钢粉中有这些氧化物时，其在规定的试验条件下可被碳还原。A.8含有锰、铬或其他与氧有高亲合力元素的粉末，在试验时可以被大气或还原的低熔点氧化物可被氧化。在这种特殊情况下，可导致氢损出现负值（即在试验中出现质量增加）。